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SYP-6538 MDEA 溶液起泡趨勢試驗器(2 孔)試驗步驟

發(fā)布時間: 2025-09-11  點擊次數(shù): 67次
SYP-6538 型試驗器主要用于測定甲基二乙醇胺(MDEA)溶液(常用于天然氣脫碳、脫硫工藝)的起泡趨勢及消泡性能,核心通過模擬現(xiàn)場溫度、通氣條件,觀察泡沫高度、消泡時間等指標判斷溶液起泡特性。以下為完整試驗步驟,需結(jié)合《胺法脫碳溶液起泡性測定方法》(行業(yè)常用參考標準,如 SY/T 相關(guān)規(guī)范)及儀器說明書執(zhí)行。

一、試驗前準備

1. 儀器檢查與調(diào)試

  • 外觀與連接:檢查試驗器主機(含 2 個獨立試驗孔)、通氣系統(tǒng)(氣體流量計、管路)、溫控系統(tǒng)(加熱模塊、溫度傳感器)、攪拌系統(tǒng)(若配置)是否完好,管路無泄漏、接口無松動。

  • 功能校準:

    • 溫控校準:設(shè)定目標溫度(如現(xiàn)場工藝溫度,通常 30~50℃),待溫度穩(wěn)定后,用標準溫度計驗證試驗孔內(nèi)溫度偏差≤±0.5℃。

    • 通氣量校準:連接氮氣 / 空氣源(純度≥99.5%),調(diào)節(jié)流量計至標準通氣速率(通常為 50~100 mL/min,按試驗要求設(shè)定),用皂膜流量計驗證通氣量偏差≤±5%。

  • 清潔度:確保 2 個試驗孔(含內(nèi)筒、攪拌槳)無殘留胺液、油污或雜質(zhì),可用無水乙醇沖洗后,烘干備用。

2. 試劑與樣品準備

  • 試劑:

    • 待測試 MDEA 溶液:取樣自現(xiàn)場工藝系統(tǒng),取樣量≥200 mL,需記錄溶液濃度(如 20%~50% MDEA 水溶液)、是否含緩蝕劑 / 活化劑等添加劑。

    • 空白對照液:若需對比,準備同濃度 “新鮮 MDEA 溶液"(未接觸工藝氣、無雜質(zhì)),或去離子水(用于儀器空白驗證)。

    • 預(yù)處理:若樣品含懸浮物 / 固體雜質(zhì)(如 FeS、碳粉),需用 0.45 μm 微孔濾膜過濾,避免雜質(zhì)作為 “起泡核心" 干擾結(jié)果。

3. 環(huán)境要求

  • 試驗環(huán)境溫度:20~25℃,濕度≤75%,避免氣流直吹試驗器(防止泡沫被擾動),臺面水平且無振動。

二、正式試驗步驟(2 孔平行試驗)

SYP-6538 為 2 孔設(shè)計,可同時進行 “樣品組" 與 “空白組" 對比試驗,或 2 個不同樣品平行測試,操作需保證兩孔條件完quan一致。

1. 樣品加注

  • 用移液管準確量取相同體積的待測試液(如 50 mL/100 mL,按儀器內(nèi)筒容積設(shè)定,通常為內(nèi)筒體積的 1/3~1/2),分別注入 2 個試驗孔的內(nèi)筒中。

  • 若進行對比試驗,一孔注入 “待測試液",另一孔注入 “空白對照液",加注時避免溶液濺至內(nèi)筒壁(防止殘留影響泡沫高度判斷)。

2. 儀器參數(shù)設(shè)置

  • 溫控設(shè)定:根據(jù)試驗標準或現(xiàn)場工況,設(shè)定加熱溫度(如 40℃),開啟溫控開關(guān),等待兩孔內(nèi)溶液溫度穩(wěn)定(溫度顯示波動≤±0.1℃,通常需 5~10 min)。

  • 通氣參數(shù)設(shè)定:調(diào)節(jié)氣體流量計至試驗要求的通氣速率(如 80 mL/min),確認兩孔的通氣支路閥門均處于關(guān)閉狀態(tài),待氣流穩(wěn)定后備用。

  • 攪拌參數(shù)(若配置):若試驗需模擬現(xiàn)場攪拌條件,設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速(如 150 r/min),開啟攪拌后確認兩孔攪拌槳運行平穩(wěn),無異常噪音。

3. 試驗啟動與過程監(jiān)控

  • 開啟通氣:同時打開 2 個試驗孔的通氣支路閥門,確保氣體均勻通入溶液(避免氣流直沖筒底導(dǎo)致泡沫飛濺),開始計時(記為 “試驗起始時間 t0")。

  • 泡沫高度記錄:

    • 每隔 1 min(或按標準設(shè)定間隔),用儀器自帶的刻度標尺(或高清攝像頭)讀取兩孔內(nèi)泡沫的 “最大穩(wěn)定高度"(單位:mm),記錄至試驗數(shù)據(jù)表格。

    • 若泡沫出現(xiàn) “溢出",需立即記錄溢出時間及此時的泡沫高度,并判斷是否終止該孔試驗(避免溶液污染儀器)。

  • 消泡時間觀測(可選):若試驗需測定消泡性能,當通氣達到設(shè)定時間(如 30 min)后,同時關(guān)閉兩孔通氣閥門,開始記錄 “消泡時間"—— 即從停止通氣到泡沫完quan消失(露出溶液液面)的時間,精確至 0.1 min。

4. 試驗終止條件

滿足以下任一條件即可終止試驗:

  1. 通氣時間達到標準規(guī)定時長(如 30 min 或 60 min);

  2. 任一試驗孔的泡沫高度達到內(nèi)筒最大刻度(或出現(xiàn)溢出);

  3. 消泡時間觀測完成(泡沫完quan消失)。

三、試驗后處理

1. 儀器清洗

  • 廢液處理:將兩孔內(nèi)的試驗廢液收集至專用容器(MDEA 溶液屬弱堿性,需中和后排放,避免污染環(huán)境)。

  • 內(nèi)筒清洗:用去離子水沖洗兩孔內(nèi)筒及攪拌槳(若有)3 次,再用無水乙醇沖洗 1 次,最后放入鼓風干燥箱(50~60℃)烘干,或自然晾干后備用。

  • 管路清洗:關(guān)閉氣體源,拆下通氣管路,用壓縮空氣吹凈管內(nèi)殘留溶液,再用無水乙醇沖洗管路內(nèi)壁,晾干后重新連接。

2. 數(shù)據(jù)整理與報告

  • 數(shù)據(jù)計算:

    • 起泡趨勢評價:以 “平均泡沫高度"(某孔各時間點泡沫高度的算術(shù)平均值)作為核心指標,對比樣品組與空白組的差異 —— 平均泡沫高度越高,說明 MDEA 溶液起泡趨勢越強。

    • 平行性驗證:若兩孔為相同樣品,計算兩孔平均泡沫高度的相對偏差(≤10% 為合格,否則需重新試驗)。

  • 報告編制:整理試驗信息(樣品名稱、濃度、試驗溫度 / 通氣速率、試驗時間)、原始數(shù)據(jù)(泡沫高度、消泡時間)、計算結(jié)果及結(jié)論(如 “該 MDEA 溶液在 40℃、80 mL/min 通氣條件下,平均泡沫高度為 XX mm,起泡趨勢中等")。

3. 儀器維護

  • 關(guān)閉儀器電源,檢查溫控模塊、流量計、攪拌系統(tǒng)是否恢復(fù)至待機狀態(tài)。

  • 記錄儀器使用情況(如運行時長、是否出現(xiàn)故障),定期(如每月)對儀器進行校準(溫控、通氣量),確保下次試驗精度。

四、注意事項

  1. 安全操作

    • MDEA 溶液對皮膚、眼睛有輕微刺激性,操作時需佩戴耐酸堿手套、護目鏡,若不慎接觸,立即用大量去離子水沖洗。

    • 氣體源(如氮氣)需遠離明火,避免泄漏導(dǎo)致窒息風險,試驗現(xiàn)場需保持通風良好。

  2. 操作規(guī)范性

    • 兩孔的試驗參數(shù)(溫度、通氣量、攪拌轉(zhuǎn)速)必須完quan一致,避免人為誤差。

    • 泡沫高度讀取時,需保持視線與泡沫液面平齊,避免視角偏差導(dǎo)致讀數(shù)不準。

  3. 異常處理

    • 若試驗過程中溫控失效(溫度驟升 / 驟降),需立即關(guān)閉加熱電源,終止試驗,待儀器冷卻后檢查故障。

    • 若通氣管路出現(xiàn)堵塞,需關(guān)閉氣源,拆下管路清理后重新校準通氣量,再繼續(xù)試驗。


通過以上步驟,可準確測定 MDEA 溶液的起泡趨勢,為現(xiàn)場工藝優(yōu)化(如添加消泡劑、更換溶液)提供數(shù)據(jù)支撐。試驗過程中需嚴格遵循儀器說明書及行業(yè)標準,確保結(jié)果的準確性與重復(fù)性。
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